超臨界CO2細微粒子制備裝置

超臨界CO2細微粒子制備裝置

 一、概述：
超(chao)細微(wei)粒(li)，特別是(shi)(shi)納米級粒(li)子(zi)的(de)研制，在(zai)(zai)當前的(de)中已成為一(yi)個熱門領域，在(zai)(zai)材料、化工(gong)、輕工(gong)、冶金、電子(zi)、生(sheng)(sheng)物醫學等(deng)領域得(de)到(dao)廣(guang)泛應用。超(chao)細粒(li)子(zi)的(de)制備有(you)多種方法。超(chao)臨(lin)界(jie)(jie)流體沉(chen)積技(ji)術(shu)是(shi)(shi)正在(zai)(zai)研究中的(de)一(yi)種新(xin)技(ji)術(shu)。在(zai)(zai)超(chao)臨(lin)界(jie)(jie)情況下(xia)，降低壓(ya)力(li)可(ke)(ke)(ke)以(yi)導致過(guo)飽和(he)的(de)產生(sheng)(sheng)，而且(qie)可(ke)(ke)(ke)以(yi)達到(dao)高的(de)飽和(he)速(su)率，固體溶質可(ke)(ke)(ke)從超(chao)臨(lin)界(jie)(jie)溶液(ye)中結晶(jing)出來。由于這種過(guo)程在(zai)(zai)準均(jun)勻介質中進行，能夠更準確地來控制結晶(jing)過(guo)程。由此可(ke)(ke)(ke)見(jian)，從超(chao)臨(lin)界(jie)(jie)溶液(ye)中進行固體沉(chen)積是(shi)(shi)一(yi)種很有(you)前途的(de)新(xin)技(ji)術(shu)，能夠生(sheng)(sheng)產出平(ping)均(jun)粒(li)很小的(de)細微(wei)粒(li)子(zi)，而且(qie)可(ke)(ke)(ke)以(yi)控制其尺寸的(de)分布。
目前已提出幾(ji)種(zhong)不同(tong)的(de)超臨界流(liu)體沉積技術，如SAS、GAS、SESS、SEDS、PGSS等，具(ju)體工藝(yi)根據(ju)用戶(hu)要求進行(xing)。
二、示例工藝：
以下主(zhu)要(yao)介紹(shao)連(lian)續操作(zuo)的(de)氣(qi)(qi)(qi)體(ti)抗(kang)溶(rong)(rong)劑(ji)結(jie)晶(jing)(jing)過程（GAS）實(shi)驗(yan)裝置。當進(jin)行(xing)GAS操作(zuo)時，用CO2泵(beng)將CO2送到(dao)結(jie)晶(jing)(jing)器(qi)的(de)頂部，結(jie)晶(jing)(jing)器(qi)的(de)壓(ya)(ya)力(li)通(tong)過背壓(ya)(ya)閥進(jin)行(xing)控制。CO2在(zai)進(jin)入(ru)(ru)泵(beng)前(qian)用冷(leng)卻器(qi)冷(leng)卻到(dao)此為0℃以下防止(zhi)發生氣(qi)(qi)(qi)穴現象。結(jie)晶(jing)(jing)器(qi)安裝在(zai)一空氣(qi)(qi)(qi)浴(yu)內(nei)，其溫(wen)度(du)由控溫(wen)儀、加熱器(qi)和(he)循(xun)(xun)環風扇來(lai)調(diao)節。分(fen)離器(qi)安裝在(zai)結(jie)晶(jing)(jing)釜后(hou)(hou)，溫(wen)度(du)由水浴(yu)循(xun)(xun)環實(shi)現控制。當系統穩定后(hou)(hou)，用高(gao)壓(ya)(ya)泵(beng)將溶(rong)(rong)液(ye)從貯瓶通(tong)過噴(pen)嘴(zui)進(jin)入(ru)(ru)結(jie)晶(jing)(jing)器(qi)。從噴(pen)嘴(zui)噴(pen)出的(de)亞毫米吸(xi)液(ye)滴分(fen)散在(zai)抗(kang)溶(rong)(rong)劑(ji)氣(qi)(qi)(qi)體(ti)構成的(de)連(lian)續介質(zhi)中，由于(yu)液(ye)滴的(de)膨脹和(he)蒸發結(jie)晶(jing)(jing)析出溶(rong)(rong)質(zhi)微粒。在(zai)結(jie)晶(jing)(jing)器(qi)內(nei)設有玻璃筒和(he)金屬過濾板，用來(lai)收集(ji)(ji)微粒。流體(ti)混合物(wu)離開結(jie)晶(jing)(jing)器(qi)后(hou)(hou)，在(zai)分(fen)離器(qi)內(nei)降壓(ya)(ya)。當收集(ji)(ji)到(dao)足夠(gou)的(de)微粒后(hou)(hou)，停止(zhi)溶(rong)(rong)液(ye)供應，而(er)繼續通(tong)入(ru)(ru)CO2，在(zai)結(jie)晶(jing)(jing)器(qi)內(nei)用CO2除去微粒上(shang)的(de)殘余溶(rong)(rong)劑(ji)。